Laboratório de lubrificantes: ensaios, normas e equipamentos que aprovam cada lote

Aprovar um lote é comparar uma amostra do óleo com a lista de testes e de faixas do produto: se todos os resultados caem dentro, o lote sai; se um cai fora, ele fica. Lote é o óleo misturado de uma vez num tanque. Na Kelpen Oil, são 25 tipos de teste, e cada lote passa pelos que o seu produto exige. Para saber o que conferir ao receber cada entrega, veja como comprar óleo lubrificante direto da fábrica.

O que faz um laboratório de análise de óleo lubrificante?

Ele faz dois trabalhos. Na fábrica, confere se o óleo novo é o que o produto promete. Na manutenção, examina o óleo em uso, como o teste da água da piscina: mostra se ela ainda está boa e o que entrou nela.

A régua do lote é a especificação, a lista de testes e de faixas que aquele produto precisa cumprir. No laboratório da Kelpen Oil, a aprovação faz parte do sistema de gestão da fábrica:

• Rastreabilidade: cada litro tem histórico, da matéria-prima ao destino.

• Contra-amostra: um frasco de cada lote fica guardado, para tirar dúvidas depois.

• Poder de veto: nenhum lote sai sem aprovação.

Como o laboratório aprova ou retém um lote?

Primeiro, o que há no tanque: um lubrificante, que é quase todo óleo básico (veja o que são óleos básicos), mais uma dose pequena de aditivos, produtos químicos que dão ou reforçam uma qualidade.

O teste mais conhecido é a viscosidade, o quanto o óleo resiste a escorrer (o mel escorre devagar; a água, depressa). É ela que dá o número do óleo, como o 68 de um "hidráulico 68".

Esse número é o grau ISO VG (de viscosity grade, grau de viscosidade). Ele marca o centro de uma faixa de viscosidade a 40 °C, numa unidade padrão (cSt), que a norma ISO 3448 define para cada grau. O óleo do grau 68 precisa cair dentro da faixa do 68.

Cada lote segue cinco passos:

1. Amostra: tirada do lote, com o número dele.

2. Testes: os da especificação, com resultado registrado no sistema.

3. Comparação: cada resultado contra a faixa.

4. Decisão: liberado, ou retido na fábrica.

5. Registro: a contra-amostra fica guardada e ligada aos resultados, seja o lote liberado ou retido.

Para quem compra, o resultado esperado é o tambor novo dentro da mesma faixa de qualidade do anterior. Numa dúvida, o número do lote leva aos resultados e à contra-amostra.

Figura 1. No ISO VG 68 (grau de viscosidade 68), a leitura 68 libera o lote; a 58 retém (valores de exemplo).

Para quem precisa do número: a ISO 3448 admite de 61,2 a 74,8 cSt (mm²/s) a 40 °C no ISO VG 68; a especificação do produto pode ser mais estreita, nunca mais larga. A ISO 9001:2015, a norma de gestão da qualidade, pede na cláusula 8.6 que o produto só seja liberado depois das verificações planejadas, com registro.

O que mede a análise físico-química de óleo lubrificante?

Ela mede como o óleo se comporta (escorre no frio e no calor, solta a água, protege o metal) e do que ele é feito. Cada teste se chama ensaio, e a norma de ensaio é a receita escrita dele (quanto óleo, que temperatura, que aparelho), para que dois laboratórios cheguem a números próximos.

As normas vêm da ASTM (associação americana), da ABNT (que publica as NBR brasileiras) e da ISO (internacional); muitas NBR correspondem a uma ASTM.

Os 25 ensaios do laboratório da Kelpen Oil formam oito famílias, reunidas em cinco blocos: frio e calor (6 ensaios); produto certo (4); receita e básico (4); limpo, seco e sem envelhecer (4); água, espuma, metal e têmpera, o resfriamento rápido que endurece o aço (7).

Figura 2. Oito perguntas, cinco blocos, 25 ensaios.

Como o óleo se comporta no frio e no calor?

Todo óleo afina no calor e engrossa no frio, como o mel. Por isso a viscosidade é medida a 40 °C e a 100 °C, e das duas sai, por cálculo, o índice de viscosidade (IV): quanto maior, menos o óleo muda entre frio e quente.

O ponto de fluidez é a temperatura mais baixa em que o óleo ainda escorre. No óleo de motor, o simulador de partida a frio (CCS, de cold cranking simulator) mede a viscosidade do óleo gelado na agitação forte da partida, o quanto ele freia o motor de arranque.

O ponto de fulgor é a menor temperatura em que o vapor do óleo aquecido dá um lampejo ao passar uma chama. É dado de segurança no manuseio e não diz até onde o óleo trabalha.

No lote novo, viscosidade fora indica proporção errada entre básicos ou resto de outro produto na tubulação; fulgor abaixo, contaminação por produto mais leve, como solvente.

Como saber se o óleo é o produto certo?

Quatro ensaios conferem a identidade do lote. A densidade é o quanto pesa um volume do óleo. A maioria dos óleos lubrificantes pesa menos que o mesmo volume de água, por isso boia; produto trocado ou contaminado muda esse peso.

A cor se lê numa escala numerada (a da ASTM) ou, nos produtos quase transparentes, na escala platina-cobalto, feita para líquidos claros. Cor fora indica matéria-prima diferente, contaminação ou óleo degradado.

No infravermelho (FTIR), o óleo recebe uma luz que o olho não vê, e cada tipo de ligação química absorve faixas próprias dela. O gráfico que sai é a impressão digital da formulação: se não bate com a referência do produto, o lote pode ter troca, mistura ou contaminação, e o laboratório investiga.

Figura 3. O espectro do lote sobre a referência: um pico a mais pode denunciar outro produto.

Para quem precisa do número: a ASTM E2412 foi escrita para acompanhar o óleo em uso; no lote novo, o laboratório usa o mesmo espectro só para comparar com a referência do produto.

Como o laboratório confere a receita e o básico do óleo?

Ele mede os elementos químicos que marcam os aditivos. Muitos aditivos levam bário, boro, cálcio, fósforo ou zinco, e o teor deles mostra se o conjunto de aditivos (o pacote) entrou na dose. Nem todo aditivo os tem, e no básico puro não há pacote para conferir; ali, o que se confere é o enxofre do próprio básico.

No ICP, ou espectrometria por plasma, a amostra entra num gás a milhares de graus e cada elemento emite luz própria, como o sal que deixa amarela a chama do fogão. A intensidade dessa luz dá o teor, em ppm (partes por milhão).

Na fluorescência de raios X (XRF), a amostra é iluminada por essa radiação e cada elemento responde com raios X de energia própria.

Nos três elementos em comum (cálcio, fósforo e zinco), os dois métodos se conferem, desde que o óleo não tenha bário nem cloro. O enxofre, só acima de cerca de 0,05%, sai pelo XRF. No lote novo, elemento fora indica pacote em dose errada ou trocado.

Dois ensaios deste bloco olham o básico, não os aditivos. O ponto de anilina é a menor temperatura em que volumes iguais de óleo e de anilina (um solvente de referência) se misturam por completo. Quanto mais baixo, mais aromático e mais solvente é o óleo, e mais ele tende a inchar vedações de borracha nitrílica.

A distribuição de carbono mostra de que tipo de estrutura é feito o básico: anéis aromáticos (CA), cadeias parafínicas (CP) e anéis naftênicos (CN). Cada sigla diz quanto do carbono está em uma dessas formas (veja óleo parafínico, naftênico e aromático).

Para saber mais sobre como o grau de refino muda o básico, o óleo básico Grupo 2 tem texto próprio.

Para quem precisa do número: 1 ppm é 1 mg por kg de óleo. O cálculo da distribuição de carbono (ASTM D2140 e D3238) junta a viscosidade, a densidade e o índice de refração, o quanto a luz se desvia no óleo.

Na Kelpen Oil, o ICP mede bário, boro, cálcio, fósforo e zinco; o XRF, cálcio, fósforo, enxofre e zinco, e os três em comum servem de contraprova nos teores que os dois alcançam. A ASTM D6481 foi escrita para óleo novo e cobre, em massa, fósforo de 0,02 a 0,3%, cálcio de 0,02 a 1,0%, zinco de 0,01 a 0,3% e enxofre de 0,05 a 1,0%. Ela não se aplica a óleo com bário ou cloro na fórmula. A contraprova vale dentro dessas condições, e o enxofre sai só pelo XRF, dentro do escopo da D6481.

Figura 4. No laboratório da Kelpen Oil, os dois métodos e os três elementos em comum, que servem de contraprova.

O óleo está limpo, seco e sem envelhecer?

Dois ensaios medem água e sujeira. O Karl Fischer usa um reagente que se combina com a água em proporção fixa, e a quantidade gasta dá o teor de água.

O contador de partículas passa o óleo diante de um feixe de luz e conta os grãos por tamanho, como a poeira contra o sol. A contagem vira o código de limpeza de três números da ISO 4406.

No lote novo, água acima indica umidade ou condensação em tanque, tubulação ou matéria-prima; código acima, sujeira de tanque, tubulação, filtro ou embalagem.

Os outros dois medem acidez e reserva alcalina. O número de acidez (TAN) diz quanto ácido o óleo tem; no óleo em uso, sobe quando ele oxida (envelhece reagindo com o oxigênio, mais no calor).

No óleo novo, parte da acidez vem dos próprios aditivos, e TAN fora da faixa indica aditivo em dose errada ou matéria-prima oxidada.

O número de basicidade (TBN) mede a reserva alcalina, o "antiácido" do óleo de motor. Os dois saem por titulação: um reagente é dosado aos poucos até um eletrodo detectar a neutralização.

Para quem precisa do número: o Karl Fischer da Kelpen Oil é coulométrico: o aparelho gera com eletricidade o iodo que reage com a água, e a carga gasta dá o teor. Mercaptanas, cetonas e certos aditivos interferem no Karl Fischer. Na ISO 4406, cada número a mais é cerca do dobro de partículas.

Como o óleo se comporta com água, espuma, metal e na têmpera?

O primeiro ensaio agita óleo com água, que devem se separar, como azeite e vinagre no molho parado. Ele dá duas leituras, que a lista dos 25 conta como ensaios separados. A demulsibilidade é o tempo da separação; as características de emulsão são os volumes de óleo, de água e de emulsão (a mistura não separada) no fim.

No óleo hidráulico detergente (o hidráulico com aditivo detergente), o aditivo mantém de propósito a pouca água em gotas finas, para ela não se acumular em poças no reservatório. Por isso, a especificação dele não pede a separação rápida do hidráulico comum.

No ensaio de espuma, o ar soprado no óleo em três etapas, duas a 24 °C e uma a 93,5 °C, não pode deixar espuma demais nem uma que demora a sumir, como a do refrigerante sacudido.

No lote novo, espuma acima indica antiespumante em dose errada ou resto de outro produto. Pior separação da água indica resto de óleo detergente na tubulação ou desemulsificante (o aditivo que ajuda a água a sair) fora da dose.

Figura 5. O tempo da separação e os volumes que sobram no fim.

A lâmina de cobre fica no óleo quente e é comparada com uma escala de cores, como a moeda que escurece: mostra se o óleo ataca cobre, bronze e latão.

A névoa salina compara a proteção contra ferrugem que o óleo protetivo (o óleo passado sobre o metal para ele não enferrujar) dá numa câmara salgada, como o carro perto da praia.

Na têmpera, a curva de resfriamento mostra quão rápido o óleo, ou o polímero dissolvido em água que alguns processos usam em vez do óleo, tira o calor de uma sonda metálica padrão, mergulhada no lugar da peça.

Para quem precisa do número: na ASTM D892, as sequências I e III são a 24 °C e a II, a 93,5 °C. Nas ASTM D6200 e D6482, a sonda é de liga de níquel, aquecida a cerca de 850 °C.

Quais ensaios decidem a liberação de cada tipo de óleo?

Costumam decidir os ensaios que conferem produto e dose, e o ensaio ligado ao que o óleo faz na máquina. Os mais comuns são viscosidade, densidade, cor e infravermelho; conforme o produto, entram ponto de fulgor, acidez, água e os elementos dos aditivos.

Na tabela, o que pesa nos tipos mais comuns. A norma do produto (a lista de exigências do tipo de óleo, como a DIN 51524 do hidráulico) pede também testes de desempenho; esses são feitos uma vez, na qualificação da fórmula, a aprovação da receita.

Quais equipamentos são usados na análise de óleo lubrificante?

Viscosímetro, refratômetro, espectrômetros, tituladores, densímetro, contador de partículas, colorímetro e analisadores automáticos. Na Kelpen Oil, todos têm calibração rastreável, conferida contra padrões de referência. Entre eles:

Por que ensaio automatizado dá resultado mais confiável?

Porque o aparelho repete o mesmo protocolo, varia menos de um analista para outro e manda o dado direto ao sistema. A pequena variação própria de cada método continua. Na Kelpen Oil, é automatizado o que o método permite; lâmina de cobre, ponto de fluidez, demulsibilidade, espuma e névoa salina pedem leitura visual, pelo critério da norma.

O que quer dizer "lote aprovado" e como conferir no laudo?

Quer dizer que todos os ensaios da especificação daquele produto deram dentro da faixa e ficaram registrados com o número do lote. Aprovado significa que o lote é o produto que o nome diz: um hidráulico 68 aprovado cumpre a especificação do hidráulico 68, não a de um óleo de engrenagem.

Um laudo de lote, também chamado certificado de análise, costuma trazer em cada linha: ensaio, método (a norma), unidade, resultado, especificação (mínimo, máximo ou faixa) e situação (conforme ou não).

Figura 6. A linha do laudo no exemplo do ISO VG 68 (valores de exemplo).

1. Típico ou especificação? A ficha técnica de um produto traz valores típicos, o que os lotes costumam dar; o laudo compara com a especificação, os limites. Longe do típico e dentro da faixa é conforme.

2. Seu laboratório mediu diferente? Confira se o método é o mesmo: a viscosidade, por exemplo, pode vir por outra norma. Cada método tem uma margem aceita entre laboratórios, a reprodutibilidade, e diferença dentro dela não prova que o óleo seja outro. Uma diferença maior pode ser tirada a limpo com a contra-amostra do lote; fale com a Equipe Técnica.

Para quem precisa do número: a ISO 4259-1 diz como se obtém a reprodutibilidade (R) de um método; a ISO 4259-2 e a ASTM D3244 dizem como usá-la quando fornecedor e comprador discordam. A viscosidade medida pela ASTM D445 (tubo capilar de vidro) e pela ASTM D7042 (viscosímetro Stabinger) se compara depois da correção de viés que a própria D7042 traz.

O que a análise do óleo em uso revela?

Ela mostra, com quase os mesmos ensaios, se o óleo ainda está bom e o que entrou nele: é o teste da piscina. A régua passa a ser o óleo novo, as amostras anteriores e os limites de alerta, valores combinados para aquela máquina a partir dos quais se age.

• Viscosidade que sobe indica oxidação ou óleo mais grosso misturado; que cai, combustível, óleo mais fino ou quebra do melhorador de IV, aditivo de moléculas longas que o esforço mecânico parte.

• TAN subindo indica oxidação avançada; TBN caindo, reserva alcalina se esgotando no óleo de motor.

• Água aponta vazamento do trocador de calor (o equipamento que esfria o óleo com água), condensação ou entrada pela vedação.

• Código de limpeza acima da meta indica filtragem insuficiente ou entrada de sujeira.

• Elementos do aditivo diferentes do óleo novo sugerem mistura com outro óleo.

Um cuidado: o aditivo gasto costuma continuar no óleo, e o ICP mede o elemento. Fósforo e zinco estáveis não provam que o aditivo ainda trabalha; o consumo de alguns, como o antidesgaste de zinco, que protege as peças em atrito, aparece no infravermelho.

Uma análise é uma fotografia. Amostras do mesmo ponto, em intervalos regulares, formam a tendência, que, contra os limites de alerta, decide entre manter, corrigir ou trocar o óleo. É a troca por condição: trocar quando a análise mostra que é hora, e não por calendário.

A troca por condição pesa mais onde parar a máquina custa caro, como na fábrica de papel higiênico (veja o lubrificante para indústria tissue).

O laboratório da Kelpen Oil faz essa análise como serviço pago, avulsa ou por contrato, em óleo de qualquer fabricante, com laudo técnico e recomendação. Também prepara as análises que a ANP (Agência Nacional do Petróleo) pede para registrar um lubrificante. O laboratório oferece, ainda, treinamento em análise de lubrificantes.

Para quem precisa do número: a ASTM E2412 descreve o acompanhamento do óleo em uso por infravermelho, e a ASTM D7720, como fixar limites de alerta.

Perguntas frequentes

Quantos ensaios o laboratório da Kelpen Oil realiza? 25 tipos; a maioria dos ensaios segue normas ASTM, NBR e ISO. Cada lote passa pelos que a especificação do seu produto pede.

Por que há dois métodos para medir elementos? Cada um alcança elementos diferentes: o ICP (NBR 14786) mede bário, boro, cálcio, fósforo e zinco, e os raios X (ASTM D6481), cálcio, fósforo, enxofre e zinco. Nos três em comum, um confere o outro.

Desde quando a Kelpen Oil tem ISO 9001? A certificação ISO 9001, a norma de gestão da qualidade, é contínua desde 2003.

Glossário

• Lote: o óleo misturado de uma vez num tanque, com número próprio.

• Especificação: a lista de ensaios e de faixas que um produto precisa cumprir.

• Contra-amostra: frasco guardado de cada lote, para tirar dúvidas.

• Norma de ensaio: a receita escrita de um teste de laboratório.

• Reprodutibilidade: a diferença aceita entre dois laboratórios, mesma amostra, mesmo método.

Fale com a Equipe Técnica

A Equipe Técnica Kelpen Oil avalia o equipamento, o lubrificante, as horas desde a troca, a temperatura, o ponto de coleta e o sintoma, e monta o plano de análise com você. Se o óleo já está em uso, o laboratório de Arujá (SP) faz a análise do óleo em uso, como serviço pago. Envie este artigo a quem cuida da manutenção preditiva (a que age pelo estado da máquina, antes de ela falhar) ou do recebimento de lubrificantes.